YY/T 1702-2020牙科学增材制造 口腔固定和活动修复用激光选区熔化金属材料

牙科学增材制造 口腔固定和活动修复用激光选区熔化金属材料

1范围

本标准对口腔固定和活动修复用增材制造金属材料,包括用于烤瓷或不用于烤瓷，或者两者皆可的 增材制造金属材料进行了分类并规定了性能要求及试验方法。还规定了产品的包装随附文件、使用说 明书、标识和标签的要求。文

本标准适用于激光选区熔化增材制造工艺的钻铭合金、纯钛及钛合金金属粉。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 1479.1-2011金属粉末松装密度的测定第职分:漏斗法

GB/T 1482-2010金属粉末流动性的测定标准漏斗法(霍尔流速计)

GB/T 3851-2015硬质合金横向断裂强度测定方法

GB/T 4340.1-2009金属材料维氏硬度试验第1部分:试验方法

GB/T 5162-2006金属粉末振实密度的测定

GB/T 5314-2011粉末冶金用粉荘取样方法

GB/T 10610-2009产品几何技术规范(GPS)表面结构轮廓法评定表面结构的规则和 方法

GB/T 13298-2015金属显微组织检验方法

GB/T 18876.1-2002应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标 准试验方法 第1部分:钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定

GB/T 19077-2016粒度分布激光衍射法

GB/T 19660工业自动化系统与集成机床数值控制 坐标系和运动命名

GB/T 35351—2017增材制造术语

YY/T 0466.1-2016医疗器械 用于医疗器械标签、标记和提供信息的符号 第1部分：通用 要求

YY 0621.1—2016牙科学匹配性试验第1部分:金属-陶瓷体系

ISO 1942：2009牙科学名词术语

ISO 22674:2016 牙科学 固定和活动修复用金属材料(Dentistry—Metallic materials for fixed and removable restorations and appliances)

3术语和定义

ISO 1942：2009 JSO 22674—2016和GB/T 35351—2017界定的以及下列术语和定义适用于本

文件。

3.1

激光选 区熔化 selective laser melting ； SLM

利用高能量的激光束，按照预定的扫描路径，扫描预先铺覆好的金属粉末,将其完全熔化，再经冷却 凝固后成型的一种技术。

3.2

成形原点build origin

由设备制造商定义的原点。

[GB/T 35351—2017,定义 2.3.18] 3.3

x 轴 x-axis

设备坐标系中与正面平行,并且与丁轴和z轴垂直的坐标轴。

注1：除设备制造商另有指定外,通常指设备的工轴.

注2：除设备制造商指定外，工轴正方向为从设备正面看去，面向成型空间原点时从左至右的方向.

注3：通常h轴处于水平位置.

[GB/T 35351—2017,定义 2.3.20] 3.4

y 轴 y-axis

设备坐标系中与X轴和Z轴垂直的轴。

注1:除设备制造商另有指定外,通常指设备的V轴.

注2：除设备制造商指定外，'轴正方向的定义遵循GB/g^60中的坐标系右手定则，通常当Z轴正向向上，此时 从设备正面看上去,从设备正面到背面的方向是y轴正方向；当z轴正方向朝下时，从设备正面看去,从设备 背面到正面的方向是 ＞轴正方向.

注3：通常〉轴处于水平位置.

[GB/T 35351—2017,定义 2.3.21] 3.5

z 轴 z-axis

设备坐标系中与工轴和，轴（所组成的平面）垂直的坐标轴。

注1：除设备制造商另有指定外,通常指设备的Z轴.

注2；除设备制造商指定外,Z轴正方向的定义遵循GB/T 19660中的坐标系右手定则，对于采用平面、材料逐层叠 加的工艺，层的法向是z轴正方向；对于采用平面、材料逐层叠加的工艺,z轴正方向从第一层指向后续层的 方向.

注3：材料从不同方向进行叠加时[例如在某定向能量沉积系统中轴可根据GB/T 19660旋转或滚动确定. [GB/T 35351—2017,定义 2.3.22]

3.6

粉末球形度（圆度）roundness

在观察面上，颗粒实际截面面积与颗粒最长直径对应面积的比值。

球形度（圆度）是衡量颗粒与圆相似度的指标。球形度（圆度）的大小从0到1不等，一个完美的圆 的球形度（圆度）值是1。

[ASTM F1877 —2016,定义 11.3.5]

3.7

D10

粒径分布曲线中体积累积分布达到10%时所对应的粒径。

3.8

D90

粒径分布曲线中体积累积分布达到90%时所对应的粒径。

4分类

本标准采用ISO 22674-2016中的分类，依据机械性能将金属材料分为6种类型。 这6种类型金属材料的预期用途举例如下：

——0型:用于承受低应力的单牙固定修复体，如小贴面单面嵌体、饰面冠；

——1型：用于承受低应力的单牙固定修复体，如有贴面或无贴面的单面嵌体、饰面冠；

——2型：用于单牙固定修复体，如冠或嵌体（不限制表面数量）；

3型:用于多单位固定修复体，如桥；

—4型:用于承受极高应力的附有薄型部件的修复体，如可摘局部义齿、卡环、薄饰面冠、跨度大 或横截面小的固定修复体、杆、附着体以及种植体的上部结构。

——5型:用于需要高硬度和高强度的修复体，如薄的可摘局部，截面小的部位、卡环。

5要求

5.1金属粉末

5.1.1化学成分

按8.1.1试验,应符合ISO 22674—2016中5.1的规定。

5.1.2有害成分

按8.1.1试验，应符合ISO 22671016中5.2的规定。

5.1.3粉末外观

按8.1.2试验，粉末均匀，无肉眼可见杂质。

5.1.4球形度

按8.1.3试验,球形度应不低于制造商的声称值。

5.1.5粉末粒度及分布

按 8.1.4 试验,D10>12 ”m,D90<65

5.1.6粉末流动性

按8.1.5试验，钻铭合金粉：不大于40 s/50 g;钛及钛合金粉：不大于50 s/50 g0

5.1.7粉末的松装密度

按8.1.6试验,钻铭合金粉:不小于4.0 g/cm3 ；钛及钛合金粉:不小于2.2 g/cm3 0

5.1.8粉末的振实密度

按8.1.7试验，钻铭合金粉:不小于4.5 g/cm3 5钛及钛合金粉：不小于2.5 g/cm3。

5.1.9固相线和液相线温度（合金）或始点（商业用纯金属）

按8.1.8试验，应符合ISO 22674—2016中5.9的要求.

5.1.10包装随附文件、使用说明书、标识和标签

在第9章和第10章中规定的所有要求都应包括并且准确，如果需要详细的说明或推荐，这些说明 和推荐应足以达到其目的。

5.2激光选区蛤化増材制造件

5.2.1表面粗糙度

按8.2.1试验，打印后的试样表面粗糙度R.值应不大于15 μmo

5.2.2尺寸

按8.2.2试验,打印后的试样厚度与7.3.2设计的试样厚度偏差不大于±0.05 mm。

5.2.3翘曲变形

按8.2.3试验，打印后的试样翘曲变形量应不大于0.5 mm。

5.2.4机械性能

5.2.4.1 硬度

按8.2.4.1试验，纯钛产品的硬度应不低于150,钴铬合金产品的硬度应不低于280 HV10。钛合金产品的硬度应不低于260 HV10

5.2.4.2拉伸性能

按8.2.4.2试验,应符合ISO 22674^016中5.4和5.5的要求，见表1.

表1打印件的拉伸性能

类型O.2KJ81定非比例延伸强度

MPa

最小断后伸长率 % 最小杨氏模量

GPa 最小

0———

18018—

218010——

32705——

43602一

55002150

5.2.4.3弯曲性能

按8.2.4.3试验,0.2%规定非比例弯曲应力应不低于800 MPa。

5.2.5夹杂物和孔隙率

按8.2.5试验，放大100倍观察，疏松、非金属夹杂和孔隙率的面积分数应在2.8%以下（面积百分比）。

5.2.6 密度

按8.2.6试验,应符合ISO 22674—2016中5.6的要求。

5.2.7耐腐蚀性

按8.2.7试验,应符合ISO 22674—2016中5.7的要求。

5.2.8抗晦暗

如制造商声明具有抗晦暗性能的材料，按8.2.8试验,应符合ISO 22674—2016中5.8的要求。

5.2.9线胀系数

此要求仅适用于金属-烤瓷修复体用金属材料，按8.2.9试验，应符合ISO 22674-2016中5.10的 要求。

5.2.10金属-陶瓷体系的性能一剥离/萌生裂纹强度

此要求仅适用于金属-烤瓷修复体用金属材料，按8.2.10试验，应符合YY 0621.1-2016中4.2的 要求。

5.2.11生物相容性

参见引言。

6取样

生产企业对粉末取样应符合GB/T 5314—2011.

样品量应能满足7.3制备试样所需，并且所取样品应是同批次的。此外，包装信息、使用说明书、标 识和标签符合第9章和第10章的要求。

7试样制备 7.1概述

按照产品包装随附文件（见9.1）和制造商使用说明书（见9.2）制备所有试样。

应充分考虑打印方向对性能的影响，拉伸性能、弯曲性能、耐腐蚀性、抗晦暗、线胀系数和金属-陶瓷 体系的性能应制备两套试样，即试样长轴平行于打印生长方向（z轴方向）和试样长轴垂直于打印生长 方向&轴或丁轴方向）。两个打印方向的两套试样性能均应符合相应条款的规定。

替换所有存在肉眼可见缺陷的试样。

试样制备者应提供所用打印设备相关信息和主要打印参数（至少包括:激光功率、扫描速度、打印间 距、光斑直径和铺粉层厚）。

制造商提供的打印设备相关信息和主要打印参数应是经过确认，打印的产品性能应满足本标准的 所有要求。如果更换打印设备和主要打印参数，则打印的产品性能应按5.2重新确认。

7.2热处理 7.2.1制造商的使用说明书中推荐进行热处理的金属材料

如果制造商推荐进行热处理［9.2c）］,则应按照制造商使用说明书中规定的热处理条件进行热处理，包括去应力热处理和软硬化等热处理。

7.2.2金属-烤瓷修复体用金属材料

按照ISO 22674—2016中7.2.3的规定进行。

7.3试样

本部分中样品数量均未包含用于金属-烤瓷修复体的金属材料，若产品用于金属-烤瓷修复体的，则 样品数量均应加倍，并按7.2.2进行样品处理。

7.3.1表面粗糙度、硬度、密度、夹杂物和孔隙率

按制造商说明书制备边长至少为10 mm长度的正方体试样（如10 mmXlO mmXlO mm）,在试样 表面标明打印z轴正方向（见3.5）,并按照7.2.1进行热处理，制备6个试样。

以上4项试验共用1组试样。试样应保持原打印表面，不应进行任何打磨、车削等金属加工。

7.3.2尺寸和翘曲变形

采用厚度为1 mm的单边悬臂梁试样，按图1的尺寸制备，支撑的外形由制造商设计，并与实际生产工艺一致。

说明：

a试样；

b支撑I

c——基板（或与试样同材质的打印底板）.

注1：为了便于试验，试样下方的基板也可由厚度不小于5 mm且与试样同材质的打印底板替代.

注2：允许误差为±0.5 mm.

打印完成后，按照7.2.1进行热处理。制备5个试样。

7.3.3机械性能 7.3.3.1拉伸性能

按照ISO 22674-2016中7.3、7.4和7.5.2的规定制样。分别以试样长轴平行于打印生长方向 （«轴方向）和试样长轴垂直于打印生长方向（工轴或了轴方向）各制备2套试样（每套6个试样）。试样 按照7.2.1进行热处理。

7.3.3.2弯曲性能

按制造商说明书制备（25±2）mmX （2.0±0.1）mmX （2.0±0.1）mm试样，分别以试样长轴平行于 打印生长方向（z轴方向）和试样长轴垂直于打印生长方向（工轴或了轴方向）各制备6个试样。试样按 照7.2.1进行热处理。

7.3.4耐腐蚀

按照ISO 22674-2016中7.7的规定进行制样。分别以试样长轴平行于打印生长方向（z轴方向） 和试样长轴垂直于打印生长方向&轴或'轴方向）各制备2片试样.试样按照7.2.1进行热处理。

7.3.5抗晦暗

按照ISO 22674-2016中7.8的规定进行制样。分别以试样长轴平行于打印生长方向（z轴方向） 和试样长轴垂直于打印生长方向（z轴或丁轴方向）各制备2片试样。试样按照7.2.1进行热处理。

&

按照ISO 22674—2016中7.9的规定进行制样。分别以试样长轴平行于打印生长方向（z轴方向） 和试样长轴垂直于打印生长方向（了轴或了轴方向）各制备2根试样。试样按照7.2.1进行热处理。

7.3.7金属-陶瓷体系的性能一剥离/萌生裂纹强度

按照YY 0621.1-2016中6.S 的规定进行制样。分别以试样长轴平行于打印生长方向（z轴方 向）和试样长轴垂直于打印生长方向&轴或'轴方向）各制备6片试样。试样按照7.2.1进行热处理。

8试验方法 8.1金属粉末

8.1.1化学成分和有害成分

按照ISO 22674—2016中8.2试验,应符合5.1.1和5.1.2的规定。

8.1.2粉末外观

肉眼观察粉末状态,应符合5.1.3的规定。

8.1.3 球形度

球形度（圆度）测试可采用扫描电镜照片结合图像分析软件的方法进行，也可由图像颗粒分析仪测 定。检査至少200颗粉粒的球形度，应符合5.1.4的规定。

球形度（圆度）按式（1）进行计算。式中：

R——球形度（圆度）；

A——在观察面上，颗粒的截面面积，单位为平方毫米（mm2）； dm——在观察面上，颗粒的最长直径，单位为毫米（mm）.

8.1.4粉末粒度及分布

按照GB/T 19077-2016的规定试验，进行3次测量,3次测量的平均值应符合5.1.5的规定。

8.1.5粉末流动性

按照GB/T 1482-2010的规定试验,应符合5.1.6的规定。

8.1.6粉末的松装密度

按照GB/T 1479.1—2011的规定试验,应符合5.1.7的规定。

8.1.7粉末的振实密度

按照GB/T 5162-2006的规定试验,应符合5.1.8的规定。

8.1.8固相线和液相线温度（合金）或培点（商业用纯金属）

按照ISO 22674-2016中8.12的规定试验,应符合5.1.9的规定。

8.1.9包装随附文件、使用说明书、标识和标签'

检査是否符合第9章和第10章的要求。

8.2打印件

在进行表面粗糙度、硬度、密度、夹杂物和孔隙率的试验过程中，为了避免因重复制样而给试样制备 者带来经济上的负担，可以使用同一组样品进行多项目试验。试验次序是，先进行表面粗糙度试验，然 后再进行硬度、密度、夹杂物和孔隙率的试验。

8.2.1表面粗糙度

按7.3.1制备试样，参考试样表面所标明的z轴正方向，沿打印生长方向（z轴）进行试验。按照 GB/T 10610—2009的规定试验，测量被测表面的R.值。6个试样均应符合5.2.1的规定。

8.2.2尺寸

精度至少为0.01 mm的测量器具测量。

测量按7.3.2制备的试样厚度，5个试样厚度与设计尺寸的偏差均应符合5.2.2的要求。

8.2.3翘曲变形

按7.3.2制备试样,并按照7.2.1热处理。

测量试样上表面位于中心线的A点（如图2,即悬臂梁最远端）的高度，即试样上表面A点与基板 之间的距离，测量过程中不能对试样施加压力，建议选择非接触测量仪器，精确至0.01 mm。然后，将试样的55 mm支撑截断,仅保留10 mm的固定端与基板（或试样打印底板）连接，使试样 呈悬臂梁状态（见图2）。

注1：截断支撑的高度位置没有要求，截断过程应保证试样完整.

注2：截断过程应采用平稳的加工方式（如线切割等），避免在截断过程中产生额外的变形影响测量结果.

再次测量悬臂梁试样上表面位于中心线上出现最大变形的A点（即悬臂梁最远端）的高度，测量过 程中不能对单边悬臂梁试样施加压力，建议选择非接触测量仪器，精确至0.01 mm。截断支撑前后， A点的高度变化即为该试样的翘曲变形量,5个试样的翘曲变形量均应符合5.2.3的要求。

单位为毫米

c）支揮去除位置

说明：

a 试样；

b——支撑；

c——基板（或与试样同材质的打印底板）；

d——支撑去除位置；

A——翘曲变形测量位置。

注1S允许误差为±0.5 mm。

8.2.4机械性能 8.2.4.1 硬度

将按8.2.1完成试验后的6个试样，参考试样表面所标明的z轴正方向，分别以试样长轴平行于打 印生长方向（z轴方向）和试样长轴垂直于打印生长方向（工轴或丁轴方向）各选取一个测试面，按 GB/T 13298规定的程序，对选取的测试面进行打磨抛光。

按照GB/T 4340.1—2009中的规定试验。

分别在每个试样的两个测试面进行试验,6个试样的所有12个测试面均应符合5.2.4.1的规定。

8.2.4.2拉伸性能

按照ISO 22674—2016中8.3~8.7的规定试验,应符合5.2.4.2的要求。

8.2.4.3弯曲性能

按照GB/T 3851-2015的规定试验。支点距为20 mm,支点及压头的曲率半径为2 mm,以

1.0 mm/min的速度进行试验，记录弯曲试验的0.2%规定非比例弯曲应力。6根试样的0.2%规定非比 例弯曲应力均应符合5.2.4.3的要求。

8.2.5夹杂物和孔隙率

将按8.2.4.1硬度试验完成后的6个试样，分别以试样长轴平行于打印生长方向（z轴方向）和试样 长轴垂直于打印生长方向（］轴或了轴方向）各选取一个测试面，按照GB/T 18876.1-2002检测样品 疏松、非金属夹杂和孔隙的面积分数。所选视场应避免硬度压痕位置，且选择疏松、非金属夹杂和孔隙 面积较多的视场进行运算。

6个试样的所有12个测试面均应符合感5的规定。

8.2.6密度

将按8.2.5试验完成后的6个试样，按照ISO 22674-2016中8.8的规定试验，6个试样均应符合 5.2.6的要求。X >

将按7.3.4制备的4片试样，按照ISO 22674—2016中8.9的规定试验,应符合5.2.7的要求。

8.2.8抗晦暗

将按7.3.5制备的4片试样，按照ISO 22674—2016中8.10和8.11的规定试验，应符合5.2.8的 要求。

8.2.9线胀系数

将按7.3.6制备的4根试样，按照ISO 22674—2016中8.13的规定试验，应符合5.2.9的要求。

8.2.10金属-陶瓷体系的性能一剥离/萌生裂纹强度

将按7.3.7制备的12片试样，按照YY 0621.1-2016中6.4的规定试验,应符合5.2.10的要求。

9信息和使用说明书

9.1信息

以下信息应包括在包装随附文件中：

牙科金属材料的组成:质量分数大于0.1%的每种元素都应声明，质量分数大于1.0%的每种成 分都应注明其质量分数,精确至0.1%；

牙科金属材料的描述，根据第4章的分类：

例如：3D打印牙科钻信合金（粉），5型；

激光选区熔化牙科用钛（粉），2型。

粉末的球形度；

粉末粒度及分布；

粉末的流动性；

液相线和固相线温度（合金），或焰点（纯金属）；

0.2%规定非比例延伸强度；

断后伸长率；

杨氏模量；

产品具有抗晦暗的声明（见5.7）,若适用；

线胀系数，如果产品用于制作金属烤瓷修复魚.

推荐的最高烤瓷温度，如果产品用于制作金属烤瓷修复体；

推荐的钎焊、熔化焊及其他连接技术必方

推荐的储存条件；

关于潜在副作用的详细信息并标注“本产品含镣”，如果产品中的镣含量超过0.1%（质量分 数）.

详细的使用说明书应作为包装随附文件由经销商及制造商提供给采购方。具体内容应包括： 成型和加工的建议和信息；

如果金属材料用于制作金属烤瓷修复体，应说明加工条件，并提供与至少一种匹配（指定）的符 合ISO 9693的陶瓷材料达到满意结合的表面预备的说明；

推荐的热处理工艺，包括去应力热处理及软化硬化等热处理；

在研磨时预防粉尘吸入的建议3

制造商在说明书中应提供推荐的打印参数（至少包括:激光功率、扫描速度、打印间距、光斑直 径和铺粉层厚）；

推荐的粉材重复使用次数。

10.标识和标签

10.1 标识

粉料包装上应清楚标明制造商，以及产品名称。

10.2包装标签

标签或包装的内插页上至少应包括以下信息：

a）制造商名称，以及地址；

b）明确产品作为增材制造使用，并根据第4章的分类，恰当地描述产品的用途,应该与9.1b）中的 描述相同；

c）批号；

d）净重，单位为克（或千克）；

e）如果金属材料中镣含量大于0.1%（质量分数），应给出符合YY/T 0466.1-2016中3.4的警告 标识（三角形内有一个感叹号）；

f）如果金属材料是装在容器包装中供货，每个包装上都应该有上述信息；包装上标示的最小净重。

参考文献

[1] ASTM F1877一2016 粒子特性的标准实验规程(Standard Practice for Characterization of

Particle)